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Online-Monitoring von Reaktionen mittels ATR-FTIR Spektroskopie

Zwei MoleculeEye ATR-Sonden mit Spektrometer

Die ATR-FTIR-Spektroskopie ist die zur Zeit effektivste Methode der online in-situ Analyse. Sie erlaubt die parallele Bestimmung von Substanzen sowohl nach Art wie auch nach Menge. Alle IR-aktiven Substanzen sind detektierbar. Da es nur sehr wenige nicht IR-aktive Substanzen gibt (reine Elemente, einige einfache Verbindungen), ist diese Messmethode universell einsetzbar. Der einfache technische Aufbau macht die Methode robust, ihre Schnelligkeit erlaubt Echtzeitmessungen und daher eine direkte Prozessführung nach Analysedaten. Die Methode kann im Spurenbereich messen und liefert auch Informationen über Zwischenprodukte und Übergangszustände. Daher eignet sie sich besonders zu Untersuchungen über Reaktionsmechanismen. Im Vergleich zu ähnlich leistungsfähigen Methoden, wie z.B. der Massenspektrometrie, ist sie deutlich preisgünstiger und einfacher in der Anwendung. Das MoleculeEye FTIR Spektrometersystem von HiTec Zang hat eine faseroptische ATR-Sonde mit einmaligen Eigenschaften:

MoleculeEye ATR-Handsonde
  • Durchmesser nur 6mm
  • Einfache Kopplung über Steckverbinder
  • Hervorragende Langzeitstabilität
  • Keine Justier- und Abgleicharbeiten erforderlich
  • Hervorragende Messgenauigkeit und Linearität
  • Optimales Signal/Rauschverhältnis, daher hohe Messempfindlichkeit
  • Schnelle Echtzeitmessung, hohe Zeitauflösung
  • Mehrere Sonden an einem Spektrometer möglich (Multiplexer)
  • Beständig gegen Che­mikalien, hoch inert
  • Beständig gegen Druck und hohe Temperaturen
  • Adaption an Spektrometer von Bruker, Nicolet, Perkin-Elmer, Jasco u.a. möglich
  • Kopplung an LAB-manager System möglich
  • Sonderlösungen möglich
Die MoleculeEye ATR-Diamantsonde.

Der ATR-Kristall ist aus Diamant gefertigt und ohne Dichtungselemente mit der Halterung verbunden. Die MoleculeEye Sonde ist daher unempfindlich gegen mechanische und chemische Einwirkungen.

Die neuartige, faseroptische MoleculeEye Sonde nutzt das Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion (ATR).

Das ATR Prinzip mit Diamantprisma

 

Das ATR-Prinzip funktioniert auch in stark gefärbten Lösungen, in Emulsionen und stark feststoffhaltigen Aufschlämmungen, da nur in einer extrem dünnen Schicht am Kristall gemessen wird. Substanzen sind, je nach ihrer IR-Absorption, auch im Spurenbereich detektierbar.

MoleculeEye ATR-Sonde in einer 2 Ltr. LabKit-Reaktionsanlage

Anwendungsbereiche

  • Chemie, Biotechnologie, Pharma, Food, Umwelt...
  • Alle IR-aktiven Substanzen detektierbar
  • Feste und flüssige Proben, undurchsichtige und feststoffhaltige Flüssigkeiten, Emulsionen
MoleculeEye ATR-Sonden im MultiLab Parallelreaktorsystem.

 

Bis zu 8 Sonden können über eine Multiplexereinheit an ein Spektrometer angeschlossen werden. Parallelexperimente sind so problemlos möglich

MoleculeEye in der Chemie:

  • Fingerprint-Messungen
  • Erkennung von Zwischenprodukten
  • Erkennung von Reaktionsmechanismen
  • Chemisch robust, explosionsgeschützt

MoleculeEye in der Biotechnolgie:

  • Liefert genaues Abbild der Physiologie des Bioprozesses
  • Frühzeitige Problemerkennung
  • Keine Kontaminationsgefahr
  • Sterilisierbarer Sensor

Einsatzgebiete und Beispiele

 

Polymeranalyse: ATR-FTIR liefert sowohl Informationen über die chemische Zusammensetzung als auch über die Molekülgröße. Natürlich kann man auch einfach den Reaktionsverlauf verfolgen.

FT-IR-Spektren eines Polymerisationsprozesses.

 

Katalyse: Die IR-Spektren von Adsorbaten und Übergangszuständen einer Reaktion unterscheiden sich von den Spektren dieser Substanzen in Lösung. Diese Unterschiede rühren von der Bindung des Substrats an den Katalysator her. So können Informationen über solche Zustände gewonnen werden. Durch die Messung in einer extrem dünnen Schicht um den Kristall stören Feststoffe die Analyse nicht.

 

Reaktionstechnik: Verfolgung des Reaktionsfortschritts

FT-IR-Spektren im Verlauf einer Grignard Reaktion.

 

Proteinanalyse: Die normale IR-Analyse an Proteinen wird durch die starke und breitbandige Adsorption des funktionell unerlässlichen Wassers stark gestört. Bei ATR-Sonden stört Wasser kaum, da nur eine extrem dünne Schicht durchstrahlt wird. Diamant adsorbiert keine Proteine, daher verursacht der ATR-Kristall selbst keine Störungen.

 

Monitoring von Kläranlagen: Parallele Analyse organischer Säuren, Kohlehydrate, Carbonat, Hydrogencarbonat, Phosphat, Hydrogenphosphat, Carboxylate und viele weitere Parameter in Wasser und Klärschlamm.

 

Lebensmittel: CO2 in Bier

FTIR-Spektren von CO2 in Bier und Vergleichslösungen.

 

Chemikalien: Butylacetat und Toluol im Vergleich.

ATR-FTIR-Spektren von Butylacetat und Toluol im Vergleich.

 

Pharmazeutika: Koffein, Ascorbinsäure, Acetylsalicylsäure

ATR-FTIR-Spektren von Koffein, Ascorbinsäure und Acetylsalicylsäure im Vergleich.
MoleculeEye<br />Standardsonde Abmessungen:<br />Durchmesser 6 mm. (1/8 Zoll (= 3,175mm) a.A.), Länge 21 cm, Verlängerung möglich Lichtleiterpaar Länge 1,10 m.<br />Verlängerung möglich.

HiTec Zang liefert schlüsselfertige Komplettsysteme, Einzelkomponenten und Sonderlösungen!

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